Правила отбора почвенных проб. Определение в почве нитратного азота дисульфофеноловым методом по Грандваль - Ляжу

Цель занятий:

  • а) изучение правил отбора средней почвенной пробы и подготовки ее к анализу;
  • б) контроль знаний методики определения нитратов в почве;
  • в) контроль знаний условий, способствующих нитрификации;
  • г) определение содержания NO3 в сухих образцах почвы по методу Грандваль - Ляжу;
  • д) постановка почвы на компостирование (начало).
  • 7. Взятие почвенных образцов в поле и подготовка их к анализу

Взятие почвенных образцов в поле - очень ответственная часть работы по составлению агрохимических картограмм. Если не обеспечить правильного взятия образцов, то последующие анализы почв будут в значительной мере обесценены.

Данные массовых анализов распространяются на определенную площадь. Поэтому почвенный образец должен быть типичен для всего пахотного слоя характеризуемой площади или, по крайней мере, преобладающей ее части.

Учитывая неоднородность территории, принять брать смешанные образцы. Их составляют из «индивидуальных» проб, взятых в различных точках характеризуемой площади.

Почвенные образцы берут в продолжение 1,5-2 месяцев весной (до внесения удобрений и до посева) и в продолжение 1,5-2 месяцев осенью (сразу же после уборки урожая).

Образцы почв на пашне берут с глубины пахотного слоя (обычно 0-20 см). Из подпахотных горизонтов образцы почв берутся на орошаемых землях, а также при сильной пестроте почвенного профиля

(близкое залегание карбонатов, гипса, растворимых солей и т. д.)

На полях с плантажной вспашкой (например, под сады, виноградники) берут два (три) образца: на глубину 15-25 см из слоя систематической обработки и внесения удобрений и на глубину 20-40 и 40-70 см.

Количество образцов из подпахотных горизонтов не должно превышать 15 % от количества образцов из пахотного слоя, иначе это сильно замедлит сбор почвенных образцов.

На лугах и пастбищах образцы берут на глубину 15-116 см, т. е. из слоя наибольшей биологической активности, и небольшое количество 10-15 % - на глубину 20-40 см.

Частота взятия смешанных почвенных образцов в зависимости от почвенных условий следующая:

  • 1 категория - один смешанный образец на 1-30 га берется в сельскохозяйственных районах лесной зоны (дерново-подзолистые и подзолистые почвы), а также в других районах с волнистым сильно расчлененным рельефом;
  • 2 категория - один смешанный образец на 3-6 га для лесостепных и степных районов с расчлененным рельефом;
  • 3 категория - один смешанный образец на 5-10 га для степных и сухостепных районов с равнинным или слаборасчлененным рельефом и однообразным почвенным покровом.

В условиях орошаемого земледелия смешанный образец берут с площади 2-3 га. В горных районах, где размер хозяйственных полей небольшой и велика комплексность почвы, почвенный образец отбирают с площади 0,5-3 га.

В настоящее время наиболее распространено взятие проб по маршрутной линии, проходящей по оси участка.

При отборе смешанных образцов этим методом, поля разбиваются на прямоугольники, у которых короткие стороны равняются длине одной из сторон элементарного участка, а длинные - соответственно равны коротким границам поля. Посредине каждого прямоугольника прокладывается маршрутная линия (ход), в начале и конце которой ставятся двухмерные вешки. При длине маршрутного хода более 500 м ставятся дополнительно одна или две вешки в середине части хода.

В каждом прямоугольнике маршрутная линия делится на части, равные более длинной стороне элементарного участка (рис. 7).

Схема отбора смешанных почвенных образцов по маршрутным ходам

Рис. 7. Схема отбора смешанных почвенных образцов по маршрутным ходам:

О - вехи;

границы прямоугольников;

---- маршрутные ходы.

Делением части маршрутной линии, равной по длине стороне элементарного участка, на число индивидуальных проб, из которых составляется один смешанный образец (например, 20), определяется расстояние между пунктами взятия проб, т. е. то расстояние, пройдя которое, нужно сделать «укол» буром.

Все пробы, взятые буром по маршрутной линии в пределах элементарного участка, ссыпаются в полотняный мешок и снабжаются этикеткой с номером, соответствующим номеру элементарного участка на плане. При отборе образцов в дневнике делают записи о состоянии посевов, особенностях почвенного покрова и т. д.

При отборе образцов по маршрутным линиям следует избегать взятия индивидуальных проб в местах, резко отличающихся по почвенным свойствам и условиям залегания. Смешанный образец следует составлять из индивидуальных проб, взятых на преобладающей почвенной разности, не допуская смешивания с пробами почв, не имеющих значительного распространения на данной площади.

Контроль над проведением отбора почвенных образцов осуществляется руководителем оперативной группы путем повторного отбора почвенных образцов по маршрутным ходам почвоведа-агрохимика. Отобранные образцы шифруются. Сравнение результатов анализа этих образцов с результатами анализа образцов, отобранных ранее агрохимиком, является основным критерием для оценки качества выполнения этих работ.

Каждый смешанный образец снабжается этикеткой, на которой указывается: номер образца (образцы нумеруются в порядке очередности взятия - 1, 2, 3 ит. д.), глубина взятия его (для смешанного пишется «см», для индивидуального - глубина взятия его). Затем указывается название колхоза (совхоза), севооборот и номер поля, сельскохозяйственная культура, дата взятия и фамилия взявшего образец.

Подготовка образцов к анализу

Собранные почвенные образцы в тот же день должны быть положены для просушки в хорошо проветриваемом, защищенном от солнца помещении.

Почву рассыпают тонким слоем на бумаге, разминают крупные комочки, этикетку кладут под почву. В хорошо оборудованных лабораториях массовых анализов сушку образцов проводят в сушильных камерах воздухом, подогретым до не менее 40°. Высушенные образцы размалывают, просеивают и ссыпают в коробки.

Образцы регистрируют в специальной ведомости, в которой указывают, какие виды анализов будут выполняться.

2. Ход определения нитратов (NO3)

Подготовить водную вытяжку, для чего:

  • а) отмерить мерным цилиндром 100 мл дистиллированной воды и небольшими порциями добавить в стакан с почвой (20 г), перенося ее в бутылку;
  • б) взбалтывать вручную 3 минуты и отфильтровать в колбу;
  • в) для ускорения фильтрации и избежания окрашивания вытяжки к дистиллированной воде добавляют 1-5 кристалликов алюмокалиевых квасцов;

Отмерить пипеткой 25 мл вытяжки и поместить в фарфоровую чашечку.

Отмерить пипеткой 1, 5, 10, 20, 30, 40, 60, 80 мл образцового раствора (искусственно приготовленный раствор из KNO3, содержащий 0,01 мг/мл NO3) и перенести в фарфоровые чашечки.

Фарфоровые чашечки с рабочими и образцовыми растворами поставить на водяную баню и досуха выпаривать.

Снять чашечки с бани и к сухому выпаренному осадку прибавить 1 мл дисульфофеноловой кислоты (соблюдать осторожность).

Стеклянной палочкой равномерно смочить (растереть) внутреннюю поверхность чашечки, дать постоять 10 минут и вновь растереть.

В чашечки добавить 10 мл дистиллированной воды.

Содержимое чашечки нейтрализовать NaOH (КОН) по лакмусовой бумажке (до перехода ее розовой окраски в синюю).

Полученные растворы декантацией перелить из чашечки в 50 мл мерные колбы, тщательно перемешать и довести водой до метки.

Через 10 минут растворы (вначале образцовые) исследуют, строят калибровочный график и по нему находят концентрацию NO3 для искомого образца.

Содержание нитратов вычисляют в мг/кг абсолютно сухой почвы по формуле:

а- Ь- 1000 100

N =------------•---------,

с • d 100 - у

где N - содержание NO3, мг/кг;

а - концентрация NO3 по графику, мг/мл;

b - количество растворителя, приливаемого к почве, мл; с - количество раствора, взятого для исследования, мл;

d - навеска почвы, г;

  • 1000 - для пересчета на 1 кг почвы;
  • 100 - для пересчета на абсолютно сухую почву;

у - гигроскопическая влажность образца почвы.

В задачу студента входит:

  • 1. Рассчитать содержание азота в пахотном слое почвы в кг/га NO3 и N, если 10 см слой карбонатной почвы весит 1200 т, некарбонатной - 1340 т, коэффициент пересчета NO3 в N -0,226.
  • 2. Определить возможный урожай озимой пшеницы на основе содержания азота в почве (при оптимальном обеспечении другими элементами), если коэффициент использования его из почвы составляет 50 %. Вынос азота урожаем этой культуры берется из результатов анализа растений.
  • 3. Рассчитать ориентировочную дозу азотных удобрений под озимую пшеницу на данной почве по разности между выносом азота с урожаем и запасом его в почве.

Форма записи:

  • 1. Содержание NO3 мг/кг
  • 2. Действие на интенсивность нитрификации
  • (вариант удобрения) мг/кг
  • 3. Обеспеченность почвы азотом (группа почвы)
  • 4. Содержание в пахотном слое NO3 кг/га

N кг/га

  • 5. Использование азота из почвы кг/га
  • 6. Возможный урожай ц/га
  • 7. Ориентировочная доза удобрений кг/га
  • 8. Заключение о степени влияния удобрения на нитрифика-ционную способность почвы.

Реактивы, материалы, посуда и оборудование:

  • 1. Дисульфофеноловая кислота.
  • 2. Гидроксид калия КОН (NaOH) 10 %-ный.
  • 3. Образцовый раствор нитрата.
  • 4. Алюмокалиевые квасцы.
  • 5. Дистиллированная вода.
  • 6. Бутылки для взбалтывания почвы.
  • 7. Бюретки.
  • 8. Фильтры.
  • 9. Воронки
  • 10. Конические колбы на 200 или 250 мл.
  • 11. Мерные колбы на 50 мл.
  • 12. Водяная баня.
  • 13. Фарфоровые чашки для выпаривания.
  • 14. Миллиметровая бумага.
  • 15. Стеклянные палочки.
  • 16. Лакмусовая бумага.
  • 17. Фотоэлектроколориметр КФК-2, спектофотометр UNICO 1200/1201.

Контрольные вопросы:

  • 1. Для каких целей отбираются почвенные образцы?
  • 2. Каким образом отбираются смешанные образцы?
  • 3. С какой глубины берутся почвенные образцы?
  • 4. В форме каких соединений находится азот в почве?

3. Спектрофотометр UNICO 1200/1201

Общие сведения. Приборы UNICO 1200/1201 являются однолучевыми спектрофотометрами (рис. 8), сконструированными для общих целей, и пригодными для нужд стандартной лаборатории. UNICO 1200/1201 предназначен для решения аналитических задач нефтехимии, клинической химии, биохимии и экологии, широко используется в пищевых лабораториях, лабораториях качества воды и в других сферах контроля качества и химического состава. При соблюдении условий эксплуатации спектрофотометр UNICO 1200/1201 является надёжным и удобным в использовании аналитическим оборудованием.

Спектрофотометр UNTCO 1200/1201

Рис. 8. Спектрофотометр UNTCO 1200/1201

Принцип работы. Принцип действия спектрофотометра основан на сравнении светового потока Ф, прошедшего через исследуемое вещество (раствор) со световым потоком Фо, прошедшим через растворитель или контрольный раствор, по отношению к которому производится измерение.

Диапазон длин волн светового потока: 3254-1000 нм.

Спектрофотометр состоит из следующих основных частей: источник светового потока — галогеновая лампа; монохроматор для выделения спектрального диапазона требуемых длин волн; кюветное отделение для размещения проб и калибровочных растворов; детектор для регистрации светового потока и преобразования его в электрический сигнал; цифровой дисплей для вывода значений измеренной оптической плотности (% пропускания).

На рисунке 9 схематично показано взаимодействие между этими частями прибора:

Источник света

Монохроматор.

Кюветное отделение для проб.

Детектор Дисплей

Рис. 9. Блок - схема спектрофотометра

Свет от галогеновой лампы фокусируется на входной щели монохроматора, где зеркало направляет пучок света на решетку Решетка, с помощью коллиматора создает в плоскости выходной щели монохроматора изображение входной щели, разложенное в спектр.

Выходная щель выделяет из спектра монохроматический пучок света, который через один из фильтров, устраняющих рассеянный свет после дифракционной решетки, направляется в отделение для проб. На выходе из отделения для проб пучок попадает на кремниевый фотодиод и преобразуется в электрический сигнал.

Световые потоки Фо и Ф преобразуются фотоприемником в электрические сигналы Uo, U и Ut (Ut - сигнал при неосвещенном приемнике), которые обрабатываются на микропроцессоре и выводятся на дисплей спектрофотометра, в формате коэффициента пропускания, оптической плотности или концентрации. Коэффициент пропускания (Т %) исследуемого раствора определяется как отношение световых потоков (или сигналов):

Т % = Ф/Фо • 100 % = (U - Uo) / (Uo - Ut) • 100 %

Оптическая плотность (А):

A = /gl/T = Zg((U0-Ut)/(U-U0))

Концентрация (С):

C=AF, где F - коэффициент пересчёта оптической плотности в концентрацию.

4. Фотоэлектроколориметр КФК-2

Общие сведения. Прибор позволяет измерять коэффициенты светопропускания и оптической плотности растворов в отдельных участках диапазона длин волн 315-98 нм (1 нм - 10~9 м), выделяемых светофильтрами. Оптическую плотность растворов можно определить в диапазоне от 0 до 1,3, коэффициенты светопропускания в диапазоне 100-5 %.

Сущность измерения коэффициента светопропускания состоит в том, что сначала на пути светового потока ставят кювету с растворителем или контрольным раствором. Изменяя чувствительность прибора, выводят стрелку микроамперметра на 100, т. е. полный световой поток 10, условно принимая его равным 100 %. Затем в световой поток вводят кювету с исследуемым раствором. Отсчет по шкале дает коэффициент светопропускания:

Т = 11:10- 100

По шкале D прибора можно отсчитать коэффициент оптической плотности.

Оптическая схема прибора представлена на рисунке 10. Видно, что световой поток с узким диапазоном длин волн проходит через кювету с раствором, где ослабляется, а затем попадает или на регистрирующий фотоэлемент Ф-26, работающий в пределах 315— 540 нм, или на фотодиод ФД-7К при измерении в пределах спектра 590-980 нм. Встроенная наклонная пластина 9 делит световой поток на две части, из которых ~ 90 % направляется на фотоэлемент Ф-26, а = 10 % - на ФД-7К. Для уравновешивания фототоков при работе с различными цветными фильтрами перед фотодиодом установлен светофильтр 10.

Оптическая схема фотоэлектроколориметра КФК-2

Рис. 10. Оптическая схема фотоэлектроколориметра КФК-2

  • 1 - лампа накаливания; 2 - конденсатор; 3 - диафрагма; 4 - объектив; 5 - теплозащитные фильтры; 6 - светофильтр фотоэлемента Ф-26; 7 - защитные стекла; 8 - кювета; 9 - делитель светового потока; 10 - светофильтр фотодиода ФД-7К;
  • 11 - матовые стекла; 12 - фотоэлемент Ф-26; 13 - фотодиод ФД-7К

Фотоколориметр снабжен одиннадцатью цветными светофильтрами с шириной полосы пропускания 20-40 нм. Светофильтры находятся в гнездах диска, жестко связанного с переключателем длин волн 3 (рис. 11). С помощью этой же ручки включают нужный фотоприемник.

Фотоэлектроколориметр КФК-2

Рис. 11. Фотоэлектроколориметр КФК-2.

  • 1 - микроамперметр; 2 - источник освещения; 3 - переключатель длин волн;
  • 4 - смена кювет; 5 - чувствительность; 6 - ручка установки грубого отсчета; 6' - ручка установки точного отсчета; 7 - тумблер включения; 8 - кюветная камера

Порядок работы. Сначала необходимо убедиться, что ручка чувствительности 5 находится в положении минимальной чувствительности «1», а ручка 6 «Установка 100 грубо» - в крайнем левом положении, соответствующем минимальной чувствительности. В противном случае усилитель прибора и микроамперметр могут выйти из строя от перегрузки. Затем вилкой электрошнура и тумблером 7 прибор включают в электросеть. Ручкой 3 устанавливают необходимый светофильтр.

После 15-минутного прогревания прибора в световой пучок помещают кювету с растворителем или контрольным раствором. Контрольным должен быть раствор, не содержащий исследуемого вещества, или раствор, по отношению к которому проводят измерения.

Закрывают крышку кюветной камеры 8 и ручками 5 «Чувствительность», 6 «Установка 100 грубо» и 6' «Точно» устанавливают отсчет по шкале Г на 100 % светопропускания («0» оптической плотности). Затем поворотом ручки 4 в световой пучок вводят кювету с исследуемым раствором и снимают отсчет коэффициентов светопропускания Т в процентах или по шкале D в единицах оптической плотности. Проводят 2-3 измерения и берут их среднее значение.

При работе нужно строго следить, чтобы наружные стенки кювет были чистыми и без капель жидкости.

После работы ставят ручку 5 в положение минимальной чувствительности «1», а ручку 6 - в крайнее левое положение, прибор выключают тумблером 7, отсоединяют от сети, кюветы вынимают, моют и вытирают насухо. Кюветную нишу прибора несколько раз протирают влажной тряпкой, а затем вытирают насухо, крышку закрывают.

Контрольные вопросы:

  • 1. Дайте определение оптической плотности.
  • 2. Сравните порядок работы спектрофотометра UNICO 1200/1201 и фотоэлектроколориметра КФК-2.
  • 3. Каков принцип работы спектрофотометра?

Занятие 2

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ   След >