Определение содержания обменного калия в почве в 1 %-ной углеаммонийной вытяжке с завершением на пламенном фотометре

Цель занятий:

  • а) ознакомление с устройством и принципом работы пламенного фотометра (ПФА-378);
  • б) контроль знаний содержания обменного калия в почве и методики его определения;
  • в) определить содержание (мг/кг) обменного калия в почве;
  • г) рассчет запасов обменного калия в почве (кг/га) в почве;
  • д) определение возможного урожая культуры по запасам обменного калия в почве.
  • 1. Определение содержания обменного калия в почве

Значение анализа. Основную роль в питании растений играет обменный калий. О степени обеспеченности почвы элементом судят по содержанию в ней этих форм элемента.

Обменный калий извлекают из почвы солевыми вытяжками, вытесняя калий ионом аммония. В углеаммонийную вытяжку переходят и водорастворимые соединения. Поскольку водорастворимых соединений калия в почве мало - они большого значения в питании растений не имеют.

Принцип метода. Метод основан на извлечении подвижных соединений калия из почвы раствором углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 при отношении почвы к раствору 1:20.

Ход работы. Пробы почвы массой 5,0 ± 0,1 г помещают в конические колбы и приливают по 100 см3 раствора углекислого аммония концентрации 10 г/дм3. Почву с раствором перемешивают в течение 5 минут и оставляют на 18-20 ч при температуре (25 ± 2)°С. Затем суспензии взбалтывают вручную и фильтруют через бумажные фильтры.

Содержание калия определяют на пламенном фотометре, используя светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.

Подведение итогов занятия: сравнивая полученные в агрохимическом анализе данные с группировкой почв (табл. 40), определяется обеспеченность почвы обменным калием и рассчитывается его количество (кг) на 1 гектаре.

Таблица 40

Группировка почв по содержанию обменного калия

Класс

Обеспеченность

Содержание К2О, мг/кг

1

очень низкая

менее 100

2

низкая

101-200

3

средняя

201-300

4

повышенная

301^400

5

высокая

401-600

6

очень высокая

более 600

Реактивы:

  • 1. Раствор углекислого аммония концентрации 10 г/дм3 с pH 9,0.
  • 2. Раствор с концентрацией Р2О5 0,1 г/дм3 и К2О 0,5 г/дм3: (0,192 ± 0,001) г однозамещенного фосфата калия и (0,686 ± ± 0.001) г хлористого калия помещают в мерную колбу на 1 дм3 и растворяют в экстрагирующем растворе, доводя объем до метки. Раствор хранят не более 3 месяцев.

Для настройки и калибровки пламенного фотометра готовят серию растворов сравнения: в мерные колбы на 250 см3 помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по пункту. Объемы растворов доводят до метки экстрагирующим раствором.

Растворы сравнения хранят не более 15 дней.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по пункту 2, см3

0

1,0

2,0

3,0

5,0

7,5

10,0

15,0

Концентрация К2О в растворах сравнения, г/дм3

0

0,002

0,004

0,006

0,010

0,015

0,020

0,030

Массовая доля К2О в почве, млн-1

0

40

80

120

200

300

400

600

Контрольные вопросы:

  • 1. Значение, принцип метода и ход определения содержания калия в почве?
  • 2. Каково значение калия в питании растения?
  • 3. Назовите основные формы калия в почве, доступные растениям?
  • 4. Опишите проблему калия в земледелии?
  • 2. Пламенный фотометр П ФА-378: устройство и принцип работы

Принцип метода. Данный метод анализа основан на измерении интенсивности излучения элементов в пламени. Анализируемый раствор распыляют пульверизатором и образующийся туман вводят в пламя горелки прибора - пламенного фотометра. В пламени сначала происходит поглощение энергии атомами, а затем выделение энергии в виде лучей с определенной длиной волны. Так как температура пламени невысока, то получающиеся спектры сравнительно просты: излучения состоят из немногих спектральных линий с характерной для каждого элемента длиной волны. Одну из этих линий выделяют интерференционным светофильтром, направляют ее на фотоэлемент и, измерив силу тока гальванометром, определяют интенсивность излучения. При соблюдении определенных условий она пропорциональна концентрации вещества в растворе.

Начало работы.

- Включить прибор (рис. 14).

Пламенный фотометр ПФА-378

Рис. 14. Пламенный фотометр ПФА-378

  • - Открыть регулятор газа, повернув его на четверть против часовой стрелки.
  • - Открыть регулятор воздуха, его давление должно превысить 7 psi. Довести давление воздуха до 10 psi.
  • - Загорится красный газовый диод, и зуммер подаст сигнал, замолчав через 3 секунды. Автоматически произойдет возгорание и загорится желтый диод.
  • - Повернуть регулятор газа так, чтобы получить ровное пламя с голубым кончиком приблизительно 8-10 мм высотой. Подождите около 20 минут для стабилизации пламени. Период в 20 минут может зависеть от состояния окружающей среды. Как только пламя стабилизируется, оно будет гореть до выключения, повторная стабилизация не нужна. В случае выключения питания подача газа автоматически прекратится. В этом случае повторить все вышеописанные процедуры.

Следующие надписи по очереди появляются на дисплее при начале работы:

Экран модели

* ПФА-378 * Пламенный Фотометр

Экран версии программного обеспечения

Версия х.х Month уууу

Экран начала работы

Проверка...

Пожалуйста подождите...

Выбор функции. Экран функции показывается после завершения процесса начала работы.

Экран функции

1. Чтение

2. Калибровка

3. Просмотр

4. Печать

Активные клавиши: <1-4>

Выбор требуемой функции. Использовать активные кнопки 1^4 для выбора требуемой функции. На дисплее появится соответствующая картинка.

Работа с функцией калибровки. Перед использованием этой функции для создания кривой калибровки необходимо установить следующие параметры:

a. Режим, где заданы величины концентрации и коэффициент растворения (1).

b. Элементы для калибровки (2).

c. Тип кривой (3).

d. Количество стандартов (3.1 или 3.2).

e. Численная концентрация стандартов (4).

После выбора функции появляется экран режима калибровки

Экран режима калибровки

Выберите способ измерения

1. GEN 2. SERUM 3. URINE

Активные клавиши: <1-3> для возврата к экрану функции

1. ВЫБОР ТРЕБУЕМОГО РЕЖИМА КАЛИБРОВКИ

Использовать активные кнопки <1-3> для выбора требуемого режима. Появится экран элементов калибровки.

Экран элементов калибровки 1. Na 2. К 3. Li 4. Са <#, ENT>

Активные клавиши: <1-4>

для возврата к экрану режима калибровки

2. ВЫБОР ЭЛЕМЕНТОВ ДЛЯ КАЛИБРОВКИ.

Использовать активные кнопки <1—4> для выбора требуемых элементов для калибровки.

Отметка будет указывать на выбор.

Нажать для подтверждения выбора элемента. Появится экран опций выбора кривой.

Экран опций выбора кривой * Кривая *

1. Сегментная 2. Квадратичная

Активные клавиши: <1, 2>

для возврата к экрану элементов калибровки

3. ВЫБОР ТРЕБУЕМОЙ ОПЦИИ КРИВОЙ КАЛИБРОВКИ.

Использовать активные клавиши <1,2> для выбора требуемой опции. Появляется экран ввода номера стандартов 3.1 или 3.2.

3.1. Нажать <1> для выбора сегментной кривой калибровки.

Отобразится экран номера стандартизации - 1.

Экран номера стандартизации - 1

Введите номера стандартов (min: 2 max: 20): 2

Активные клавиши: <#> , to CURVE FIT OPTION SCREEN

Нажать для подтверждения выбора или нажать для отмены выбора или использовать цифровые клавиши <#> для выбора номеров стандартов.

После установки номеров стандартов появляется экран концентрации стандартов.

3.2. Нажать <2> для выбора квадратичной кривой калибровки. Появится экран номера стандартизации - 2.

Экран номера стандартизации - 2

Введите номера стандартов

(min: 3 max:20): 3

Активные клавиши: <#> ,

для возврата к экрану опций кривой

Нажать для подтверждения ввода или нажать для отмены ввода или использовать цифровые клавиши <#> для установки номеров стандартов.

После установки номеров стандартов появляется экран концентрации стандартов.

4. ВВОД ВЕЛИЧИНЫ КОНЦЕНТРАЦИИ СТАНДАРТОВ.

Экран концентрации стандартов

[STD-##] Na К Li Са

Активные клавиши: <#>, , для возврата к экранам номеров стандартов

Использовать цифровые клавиши <#> для ввода величины концентрации стандартов.

Нажать для подтверждения или нажать для отмены ввода данных.

Экран концентрации стандартов появляется много раз после операций 3.1 или 3.2 для подтверждения ввода концентраций для всех стандартов. После ввода величин концентраций для всех стан дартов появляется экран подтверждения стандартов, где можно изменить введенные данные в случае необходимости.

Экран подтверждения стандартов.

Будете ли вы проверять введенные Концентрации? <Да / Нет>

Активные клавиши: ,

Опция <Да>. Вновь появляется экран концентраций стандартов.

Экран концентрации стандартов

ххххх=Введенная концентрация

[STD-##] Na ххххх К ххххх

Li ххххх Са ххххх

Активные клавиши: <#>, , для возврата к экранам номеров стандартов

Нажать для подтверждения ввода или нажать для отмены ввода или использовать цифровые клавиши <#> для ввода концентраций стандартов.

Опция <Нет>. В случае выбора сегментальной кривой появляется следующий экран ввода второго относительного стандарта, требуемого во время стандартизации:

Your Mid Range Ref? Enter Std. No

Использовать цифровые клавиши <#> для ввода требуемых стандартов.

Нажать для отмены ввода или нажать для подтверждения ввода - вы перейдете к пункту 5.

В случае квадратичной кривой вы сразу перейдете к пункту 5.

Итог: Во время пунктов 1-4 вы установили параметры, необходимые для создания кривой калибровки и перейдете к циклу измерения 5.

5. ЦИКЛ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ СОЗДАНИИ КРИВОЛИНЕЙНОЙ КАЛИБРОВКИ.

Цикл измерений связан с измерениями интенсивности эмиссий чистых и стандартных растворов. Точность стандартов влияет на точность анализа проб.

Появляются экраны, соответствующие чистому измерению и операции чистки в порядке, необходимом для цикла измерений.

Процесс чистого измерения

Экран чистого измерения

Подача чистой пробы

Активные клавиши:

для перехода к экрану меню проб

Загрузить чистый раствор и нажать . Пока прибор измеряет интенсивность эмиссии чистого раствора для выбранных элементов, горит экран ожидания.

Экран ожидания

Е1 = измеряемый элемент

Пожалуйста, подождите......

Чтение........Е1

Измерение занимает приблизительно (5 сек/элемент + 7) секунд.

После этого перейдите к процедуре очистки

Процедура очистки важна для того, чтобы вымыть остатки последней пробы из распылителя и смесительной камеры, чтобы избежать загрязнения следующей пробы. Вслед за любым измерением интенсивности эмиссии отображается экран очистки.

Экран очистки

Подача дистиллированной воды Очистка!

Активные клавиши:

После завершения чистого измерения появляется экран загрузки стандартов для начала стандартного измерения и экран операции очистки в порядке, необходимом для цикла измерений.

Экран загрузки стандартов

Загрузить стандарт: # раствор

Активные клавиши: ,

для возврата к экрану подачи чистого раствора

Загрузить стандартный раствор и нажмите . Экран ожидания будет гореть во время измерения интенсивности раствора стандарта для выбранного элемента. Измерение занимает приблизительно 5 сек/элемент + 7 секунд. Чистка должна проводиться так, как описано в экранах меню очистки, идущих за измерением интенсивности эмиссии. Вы вернетесь на экран загрузки стандартов для следующего измерения. Так будет продолжаться до конца измерений всех стандартов.

Вслед за окончанием измерений всех стандартов появляется экран сохранения кривой для сохранения созданной кривой.

Экран сохранения кривой

Сохранить данную кривую?

<Да / Нет>

Активные клавиши: <Да>, <Нет>

Опция <Нет>. Появляется экран проверки калибровки, где можно распечатать таблицу проверки калибровки для проверки кривой.

Экран проверки калибровки

Распечатать вашу таблицу проверки калибровки?

Активные клавиши: <Да>, <Нет>

Опция <Нет> - переход на экран меню проб и прибор готов к анализу проб.

6. ПРОЦЕСС ИЗМЕРЕНИЯ ПРОБЫ.

Вслед за выполнением стандартизации перейдите в экран меню пробы.

Экран меню пробы

  • 1. SAMPLES 2. RAPID 3. VIEW
  • 4. PRINT 5. NORM 6. SAVE

Активные клавиши: <#>, для выхода

Нажать <2> для выбора продолжительного измерения пробы. Отображается экран быстрой подачи проб.

Экран быстрой подачи проб

Подача пробы!!

Активные клавиши:

для возврата к экрану меню проб

Загрузить раствор пробы и нажать . Пока прибор измеряет интенсивность эмиссии раствора пробы для выбранных элементов, горит экран ожидания.

Измерение занимает приблизительно (5 сек/элемент + 7) секунд.

Концентрация измеряемой пробы обновляется и показывается на экране быстрого просмотра.

Экран быстрого просмотра uuu = единица; хххх = концентрация

Cone uuu Na хххх К хххх Li хххх Са хххх для возврата к экрану меню проб

Занятие 6

ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ

ОПРЕДЕЛЕНИЕ pH ПОЧВЫ.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ   След >