Определение содержания органического вещества по методу Тюрина в модификации ЦИНАО (ГОСТ 26213)

Метод основан на окислении органического вещества раствором двухромовокислого калия в серной кислоте и последующем определении трехвалентного хрома, эквивалентного содержанию органического вещества, на фотоэлектроколориметре.

Метод не пригоден для проб с массовой долей хлорида более 0,6 % и проб с массовой долей органического вещества более 15%.

Из размолотой почвы или породы отбирают представительную пробу массой 3-5 г для тонкого измельчения. Перед измельчением из пробы удаляют пинцетом видимые невооруженным глазом не-разложившиеся корни и растительные остатки. Затем пробу полностью измельчают и пропускают через плетеное сито с отверстиями диаметром 0,25 мм. Для тонкого измельчения используют ступки и измельчительные устройства из фарфора, стали и других твердых материалов.

Ход анализа. Окисление органического вещества. Массу пробы почвы или породы для анализа определяют, исходя из предполагаемого содержания органического вещества:

Массовая доля органического Масса пробы для анализа, мг вещества, %

до 2 500-700

  • 2-4 250-350
  • 4-7 100-200

более 7 50-100

Пробы почвы или породы взвешивают с погрешностью не более 1 мг и помещают в пробирки, установленные в штативы. К пробам приливают по 10 см3 хромовой смеси. В каждую пробирку помещают стеклянную палочку и тщательно перемешивают пробу с хромовой смесью. Затем штативы с пробирками опускают в кипящую водяную баню. Уровень воды в бане должен быть на 2-3 см выше уровня хромовой смеси в пробирках. Продолжительность нагревания суспензий - 1 ч с момента закипания воды в бане поеле погружения в нее пробирок. Содержимое пробирок перемешивают стеклянными палочками через каждые 20 минут. По истечении 1 ч штативы с пробирками помещают в водяную баню с холодной водой. После охлаждения в пробирки приливают по 40 см3 воды. Затем из пробирок вынимают палочки, тщательно перемешивают суспензии барбатацией воздуха и оставляют для оседания твердых частиц и полного осветления надосадочной части раствора. Вместо отстаивания допускается проводить фильтрование суспензий через беззольные фильтры (синяя лента).

Приготовление растворов сравнения. В девять пробирок наливают по 10 см3 хромовой смеси и нагревают их в течение 1 ч в кипящей водяной бане вместе с анализируемыми пробами. После охлаждения в пробирки приливают указанные далее в таблице объемы дистиллированной воды и раствора восстановителя. Растворы тщательно перемешивают барбатацией воздуха.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

9

Объем воды, см3

40

38

36

32

30

25

20

15

10

Объем раствора восстановителя, см3

0

2

4

8

10

15

23

25

30

Масса органического вещества в растворе сравнения, мг, эквивалентная объему восстановителя

0

1,03

2,07

4,14

5,17

7,76

10,3

12,9

15,5

Фотометрирование растворов проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1-2 см относительно раствора сравнения № 1 при длине волны 590 нм или используя оранжево-красный светофильтр с максимумом пропускания в области 560-600 нм. Растворы в кювету фотоэлектроколориметра переносят осторожно, не взмучивая осадка.асчет. Массу органического вещества в анализируемой пробе определяют по градуировочному графику. При построении градуировочного графика по оси абсцисс откладывают массу органического вещества в миллиграммах, соответствующую объему восстановителя в растворе сравнения, а по оси ординат -соответствующее показание прибора.

Массовую долю органического вещества (X) в процентах вычисляют по уравнению

X = m/mj • 100,

где т - масса органического вещества в. анализируемой пробе, найденная по графику, мг;

mj - масса пробы, мг;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности Р = 0,95 .

Массовая доля органического вещества, %

Допускаемые отклонения, % (отн.)

менее 3

20

3-5

15

более 5

10

Аппаратура и материалы:

  • 1. Фотоэлектроколориметр.
  • 2. Баня водяная.
  • 3. Весы торзионные или другие с погрешностью не более 1 мг.
  • 4. Пробирки стеклянные термостойкие вместимостью 50 см3
  • 5. Штатив для пробирок.
  • 6. Бюретка или дозатор для отмеривания 10 см3 хромовой смеси.
  • 7. Палочки стеклянные длиной 30 см.
  • 8. Цилиндр или дозатор для отмеривания 40 см3 воды.
  • 9. Груша резиновая со стеклянной трубкой или устройство для барбатации.
  • 10. Бюретка вместимостью 50 см3.
  • 11. Колбы мерные вместимостью 1 дм3.

Контрольные вопросы:

  • 1. Что такое потенциальные и эффективные запасы элементов в почвах, зачем они нужны?
  • 2. Какова роль органической и минеральной частей почвы в питании растений и применении удобрений?
  • 3. В чем заключается принцип определения гумуса в почвенном образце?
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ   След >